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    液相色譜儀的出峰異常應如何處理?
    2019-03-25 [2747]
    液相色譜儀出峰異常的解決方法:
    問題一:液相色譜儀出峰不佳,峰分叉
    原因:
    色譜柱被污染
    柱頭填料塌陷  
    解決方法:處理對于種情況, 先用純水反向沖洗柱子, 然后換成甲醇沖洗, 接著用甲醇、異丙醇)沖洗柱子(沖洗時間的長短由樣品污染的情況而定) , 再換成甲醇沖洗, 然后用純水沖洗,后甲醇沖洗正向沖洗柱子30 分鐘以上。
        如沖洗后依然出峰不佳,則考慮第二種情況。對于第二種情況,擰開柱頭,檢查柱填料是否硬結或塌陷。去除硬結部分(污染的填料) ,裝入新填料, 滴一滴甲醇, 填料下陷, 再填, 用與柱內徑相同的頂端平滑的不銹鋼桿壓緊, 再填平, 滴甲醇, 再壓緊反復幾次, 直至裝滿填平。柱頭用甲醇沖洗干凈, 擦凈柱外壁的填料, 擰緊柱頭,用純甲醇沖洗30 分鐘以上。  
    問題二:液相色譜儀峰面積重復性不佳
    原因:
    進樣閥漏液
    加樣針不到位
    解決方法:處理對于種情況更換進樣閥墊圈; 對于第二種情況保證加樣針插到底,注射樣品溶液后須快速、平穩地從LOAD 狀態轉換到INJECT狀態,以保證進樣量的準確。
        日常工作中, 液相色譜儀的保養非常重要, 如要注意不要讓空氣進入輸液系統和高壓泵中, 儲液器內的溶液如長時間未用應清洗儲液器并更換溶液, 每次用完色譜儀后緩沖液要用純水沖洗干凈,防止無機鹽析出或沉積; 樣品的前處理也很重要,任何樣品都要盡可能地去除雜質, *溶解, 盡量減少對色譜柱的污染, 以延長色譜柱的使用壽命, 同時避免注射過濃的樣品溶液, 以免殘留液在進樣閥內析出固體引起堵塞; 色譜柱作好標記,用于不同分析目的的色譜柱不要混用等。
    問題三:液相色譜儀的液相色譜中峰出現拖尾或出現雙峰的原因是什么?
    原因:
    篩板堵塞或柱失效
    存在干擾峰
    解決辦法:對于種情況可以反向沖洗柱子,替換篩板或更換柱子;對于種情況解決辦法為使用較長的柱子,改換流動相或更換選擇性好的柱子。
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